Prozessbegleitende Analytik

Zur Entwicklung neuer Prozesse und der Skalierung fortschrittlicher Verfahren ist eine zuverlässige und effiziente Analytik unerlässlich. Neuartige Prozesse, Versuche und Experimente verlangen eine schnelle analytische Bewertung und fordern eine permanente Anpassung bereits etablierter Methoden. 

Die Analytik von Naturstoffen wie Lignocellulose, Fermentationsbrühen oder auch von chemischen Reaktorwässern ist durch eine komplexe Matrix diverser Störstoffe gekennzeichnet. Um relevante Komponenten zu bestimmen, werden HPLC- und GC-Anlagen mit verschiedensten Trennmechanismen und diversen Detektoren verwendet. Neben der Routine-Analytik sind daher assimilierte Verfahren, bis hin zur neuartigen Methodenentwicklung, unser Tagesgeschäft.

Anlagenspektrum und Know-how des Servicebereiches Analytik orientieren sich an diesen fachlichen Herausforderungen und bieten eine breite Anlagenausstattung sowie fachlich geschultes Personal.

Aktuelle Forschungsthemen

  • Quantifizierung von Zuckern und Zuckerabbauprodukten wie 5-HMF, Furfural, Ameisensäure, Essigsäure in Proben aus dem Prozess der Bioraffinerie
  • Quantifizierung von Zuckern und organischen Säuren in Fermentationsbrühen (u.a. Dicarbonsäuren, Phenolsäuren, Fettsäuren)
  • Quantifizierung von Alkoholen und organischen Lösungsmitteln
  • GC-MS-Screening
  • Gasanalytik
  • Quantifizierung von phenolischen Verbindungen in Proben der basenkatalytischen Ligninspaltung

Leistungsspektrum

Mithilfe unserer prozessbegleitenden Analytik über alle Verfahrensschritte hinweg, lassen sich Verwertungsstrategien für neue Produkte ganzheitlich entlang der Prozesskette – von der Rohstoffaufarbeitung über die Konversion bis zur Produktaufreinigung über mechanische und thermische Trennverfahren – darstellen.

Unser Leistungsspektrum umfasst neben den prozessbegleitenden Analysen auch die Entwicklung und Etablierung neuer analytischer Methoden. 

Der Fokus liegt dabei auf:

  • Quantifizierung folgender Substanzen:
    • Holzzucker
    • Zuckerabbauprodukte
    • Organische Lösungsmittel
    • Organische Säuren (einfache Carbonsäuren, Disäuren, Fettsäuren, aromatische Säuren)
    • Permanentgase
    • Aromatische Verbindungen
  • Screening unbekannter Inhaltsstoffe
  • Bestimmung der Enzymaktivität
  • Proteinanalytik
  • NCHS- und O-Bestimmung
  • Relative Molmassenbestimmung von Lignin
  • Bestimmung phenolischer OH-Gruppen und Carboxylgruppen in Lignin/Ölen

Ausstattung

Den Schwerpunkt unserer instrumentellen Analytik bilden verschiedene chromatographischer Trennmethoden, jedoch verfügen wir auch über spezielle Titrationsmöglichkeiten (z. B. Wasserbestimmung nach Karl-Fischer, Bestimmung phenolischer OH-Gruppen und Carboxylgruppen in Lignin/Ölen), UV-VIS-Photometer- sowie ATR-IR-Messgeräte und einen Elementaranalysator (NCHS/O).

Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC)

In der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC – high performance liquid chromatography) erfolgt die Trennung von Substanzgemischen über vielfältige Trennsäulen mit diversen Trennmechanismen und einer mobilen flüssigen Phase (Eluent). Die hohe Diversität an Säulenmaterial und Eluentenzusammensetzung erlaubt ein breites Spektrum an Trennmöglichkeiten. Die Quantifizierung von Einzelkomponenten erfolgt dabei über externe Kalibration von Reinsubstanzen.

Am Fraunhofer CBP stehen hierfür mehrere HPLC-Anlagen mit unterschiedlichen Detektoren zur Verfügung. 

  • Brechungsindexdetektor RID
    • als universeller Detektor zur Bestimmung von Zuckern, Alkoholen, organischen Säuren 
  • Diode Array Detektor DAD                     
    • zur Detektion von UV-aktiven Substanzen, unter Verwendung von Spektrenbibliotheken ist die Substanzidentifikation möglich
    • Spezielle Analysen: Furandicarbonsäure, Xylonsäure, Polyphenole, phenolische Verbindungen, HMF, Furfural
  • HPLC-Size-Exclusion-Chromatographie mit Brechungsindexdetektor RID
    • Spezieller Trennmechanismus der Größenausschlusschromatographie, die Trennung erfolgt nach Molekülgröße zur relativen Molmassenbestimmung von Lignin

Gaschromatographie (GC)

Gaschromatographische Trennmethoden werden zur Quantifizierung von verdampfbaren oder bereits gasförmigen Stoffen genutzt. Wichtiges Kriterium dabei ist, dass sich die Substanzen nicht zersetzen.

Durch Verwendung diverser Trennsäulen können dabei komplexe Substanzgemische über einen Temperaturgradienten separiert und die Gehaltsbestimmung einzelner Komponenten ermöglicht werden. Am Fraunhofer CBP stehen dafür mehrere Gaschromatographen und unterschiedlichste Trennsäulen und Detektoren zur Verfügung. 

  • Wärmeleitfähigkeitsdetektoren TCD
    • Spezielle Nutzung zur Gasanalytik von CO2, CO, H2, CH4  
  • GC mit massenselektivem Detektor MSD und Flammenionisationsdetektor FID        
    • MS-Screening unbekannter Substanzen 
    • Substanzen in komplexer Probenmatrix 
    • phenolische Verbindungen, Sterole, Fettsäuren, Lösungsmittel 
  • Headspace-GC mit Flammenionisationsdetektor FID
    • leichtflüchtige Substanzen in schwieriger Probenmatrix wie Fermentationsbrühen, Holzaufschlussproben
    • Alkohole, Ester, Ether, leichtflüchtige Lösungsmittel

Organische Elementaranalyse

Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Schwefel und Sauerstoff und sind die Grundbausteine organischer Moleküle. Die exakte quantitative Bestimmung dieser Elemente in unterschiedlichsten Verbindungen und Substanzen ist eine effiziente Analysenmethode zur Bewertung chemischer Reaktionen und biotechnologischer Prozesse.

  • NCHS und O-Bestimmung
  • Nutzung zertifizierter Naturstoffstandards zusätzlich zu CRM (certified reference materials)