Fraunhofer-Institut für Grenzflächen- und Bioverfahrenstechnik IGBDie NMR- oder kernmagnetische Resonanzspektroskopie (engl. Nuclear Magnetic Resonance, NMR) ist eine schnelle, kostengünstige und zerstörungsfreie spektroskopische Alternative zu herkömmlichen chromatographischen Methoden, um Inhaltsstoffe in einer Probe sowohl qualitativ als auch quantitativ nachzuweisen. Konzentrationsänderungen können über einen längeren Zeitraum hinweg erfasst und so beispielsweise der Verlauf einer chemischen Reaktion verfolgt werden.
NMR-Analytik – Service für Chemie und Umwelt
Anwendungsbereiche
Qualitätskontrolle
Sie kaufen organische und biologische Substanzen im Großhandel ein und möchten wissen, ob Ihr Lieferant das Richtige liefert?
Beispiele: Zusätze in der Lebensmittelindustrie, Feinchemikalien
Produktkontrolle
Sie stellen organische oder biologische Substanzen her und wollen wissen, ob Ihr Produkt das verspricht, was Sie versprechen?
Beispiele: Monomersynthesen, Pflanzenöle
Quantitative Analytik / Konzentrationsbestimmung
Sie möchten wissen, ob die Inhaltsstoffe eines Substanzgemisches auch die Konzentrationen aufweisen, die angegeben sind?
Beispiel: Ethanolbestimmung bei alkoholischen Getränken
Rückstandsanalysen
Sie haben nur eine sehr kleine Probenmenge oder Sie möchten die Probe zurück?
Beispiel: Wirkstoffe in der Pharmaindustrie
Probenmaterial und -mengen
Die NMR-Spektroskopie eignet sich vor allem für Proben, die Wasserstoff- und Kohlenstoffatome als wesentliche atomare Bausteine der Molekülstruktur besitzen, wie organische und biologische Proben.
Zur Untersuchung des Materials werden Probenmengen im Bereich nur weniger Milligramm benötigt, die in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst werden. Aufgrund des zerstörungsfreien Messvorgangs kann die Probe durch Entfernung des Lösungsmittels wieder zurückgeführt werden.
Die NMR-Spektroskopie erfasst alle Verbindungen eines Substanzgemisches in ein- und derselben Messung. Dadurch werden nicht nur Messzeit, Standards und Lösungsmittel gespart, sondern auch unerwartete Nebenprodukte oder Verunreinigungen erfasst und dokumentiert.
Standardisierte Messung
Für NMR-Messungen steht uns ein JEOL-ECS 400-MHz-NMR-Spektrometer mit temperierbarem Probenkopf zur Verfügung. Das Probenvolumen beläuft sich auf 0,5 – 0,6 mL Lösung. Die Probe wird standardmäßig auf 25 °C temperiert und absolut zerstörungsfrei vermessen. Die Reproduzierbarkeit einer 1H-NMR-Messung liegt bei mehr als 99 Prozent.
Durch einen hohen Automatisierungsgrad lassen sich mehrere Proben unter identischen Messbedingungen analysieren. Dies erlaubt einen direkten Vergleich verschiedener Proben. Die Messergebnisse werden anschließend ausgewertet und in Form eines Berichts zusammengefasst.
400 MHz-Kernresonanzspektroskopie (NMR)
Die hochauflösende NMR-Spektroskopie in Lösung dient zur Strukturaufklärung organischer Moleküle in Lösung. Darüberhinaus besteht die Möglichkeit, den Verlauf einer chemischen Reaktion zu verfolgen und darzustellen.
| NMR-Ausstattung |
Beschreibung |
|---|---|
| 9,4 Tesla Magnet |
1H Frequenz 400MHz |
| 5 mm Probenkopf |
automatisch abstimmbar im Bereich von 1H bis 19F und 31P bis 109Ag, Feldgradient bis 140 G/cm |
| 2-Kanalspektrometer |
Messung sowohl von 1D als auch von 2D COSY-, HMQC-, HMBC-, NOESY-, ROESY-, TOCSY- und DOSY-Spektren möglich |
| variable Temperiereinheit |
Temperierung von -100 °C bis +150 °C möglich |
Durch die Unterstützung neuester Software ist eine komplette Kontrolle der Messparameter und eine standardisierte Auswertung möglich.