Hochauflösende Rasterelektronenmikroskopie (FE-REM) mit elektronen- und röntgeninduzierter EDX Analytik

Mittels der Rasterelektronenmikroskopie ist über einen großen Vergrößerungsbereich die Betrachtung von Oberflächenformen räumlich strukturierter Objekte möglich.
Durch geeignete Proben‑Präparationen können Oberflächen oder Bruchkanten von fast allen Materialien die eine Vakuumstabilität haben untersucht werden.
In der Grenzflächen-, Nanopartikel- oder Membrananalytik liefert die Analyse und Darstellung von Strukturen im Bereich von wenigen Nanometern bis zu Mikrometern Informationen und Hinweise zu Poren- und Partikelgröße, Risse und Rauigkeit, Kavitäten oder sonstigen besonderen Formen.
Das am Fraunhofer IGB vorhandene GeminiSEM500 (Fa. Zeiss SMT) ist ein Feldemission‑Rasterelektronenmikroskop (FE‑REM) und eignet sich auch zur Analyse von strahlenempfindlichen Proben, nichtleitenden Materialien und um oberflächennahe Informationen zur Beschaffenheit der Probe zu erhalten.
Durch Interaktion des Elektronenstrahls mit der Probe entstehen Röntgenstrahlen, die Informationen über die chemische Elementzusammensetzung liefern. Dafür sind zwei EDX‑Detektoren (XFlash und FlatQuad Fa. Bruker Nano) eingebaut. Über das REM‑Imaging können gezielt interessierende Probenstellen aufgesucht und in kleinsten Volumina auch geringe Elementzusammensetzungsunterschiede nachgewiesen und detektiert werden.

Ein Primärelektronenstrahl wird mithilfe einer Elektrodenkathode und Beschleunigung zur Anode hin, erzeugt und durch nachfolgende elektromagnetische Linsen auf die Oberfläche der zu untersuchenden Probe möglichst fein fokussiert.

Ein thermischer Schottky Feldemitter garantiert eine hohe und stabile Strahlstromstärke. Durch eine cross‑over freie elektronenoptische Säule (Beam Booster) ist eine Hochauflösende Abbildung und Signalerfassung im Niederspannungsbereich möglich. Durch eine sogenannte NanoVP Vorrichtung sind mit variabler Druckeinstellung und unter bestimmten Voraussetzungen und Gegebenheiten auch hochauflösende Abbildung von nichtleitenden Materialien möglich.

In der Probe werden in einem von der Beschleunigungsspannung und der Materialzusammensetzung abhängigem Wechselwirkungsvolumen Sekundärelektronen (SE1 und SE2), Rückstreuelektronen (BSE) und Röntgenstrahlung erzeugt. Die Energie der Röntgenstrahlung ist von der Ordnungszahl des emittierenden Atoms abhängig und damit für das betreffende Element „charakteristisch“. Alle diese Signale können mit entsprechenden Detektoren registriert werden.
Topographie-, Material- und/oder Elementkontraste können so abgebildet werden.

Die Röntgenstrahlung, die im Elektronenmikroskop durch die Interaktion zwischen Probe und den einfallenden Elektronen entsteht kann durch den zusätzlichen Anbau von EDX‑Detektoren analytisch genutzt. Die Ermittlung der lokalen chemischen Zusammensetzung des Probenmaterials auf einer mittels dem REM abgebildeten Oberfläche ist dadurch möglich. Abhängig von Beschleunigungsspannung und der Probenmatrix ist eine Ortsauflösung von ca. 1 µm und gegebenenfalls. sogar darunter möglich.
Es können Spotmessungen, Linienprofile oder Elementverteilungsbilder aufgenommen werden.
Durch die Bestrahlung des Probenmaterials mit einer fein fokussierbaren Röntgenquelle (XTrace Source, Mikro‑RFA) wird eine elementspezifische Fluoreszenzstrahlung angeregt. Die Analytik und Detektion von Spuren-Elementen oder schwereren Elementen im sub‑mm Bereich ist möglich.

Das Probenmaterial muss in fester Form vorliegen, es sollte vakuumverträglich sein (geringer Dampfdruck, vernachlässigbare Gasabgabe) und es sollte unempfindlich gegenüber Elektronenstrahlen sein.
Die Probengröße sollte idealerweise kleiner 1 cm in der Höhe und in der Fläche (zuschneidbar) ca. 1 cm² groß sein. Untersuchungen, auch von größeren Probenmaßen, sind mit Rücksprache und ggfs. abgesprochenen Vorpräparationen möglich.

Anwendungsmöglichkeiten und Einsatzbereiche

• Topographie und Morphologie von technischen Materialien und funktionalen Oberflächen,  z.  B. Darstellung von Ablagerungen, mikrobiellem Bewuchs, (partikulären) Verunreinigungen o. ä.
• Querschnitt oder Bruchkantenansicht von polymeren und anorganischen Werkstoffen
• Darstellung und Bestimmung von Schichtdicken und Schichtstrukturen
• Darstellung und Bestimmung der Porengröße/-dichte oder der Kavitäten von Membranen
• Darstellung und Bestimmung der Partikel- und Strukturgrößen von Nanomaterialien
• Darstellung und (Element-) Identifizierung von Materialfehlern/Einschlüssen