Hochauflösende Rasterelektronenmikroskopie (FE-REM) mit elektronen- und röntgeninduzierter EDX Analytik

Prinzip und Signale in einem Rasterelektronenmikroskop

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Zeiss GeminiSEM500 mit Bruker Nano Mikroanalysesystem XFlash und einer Mikro-RFA (Xtrace Source).

Ein Primärelektronenstrahl wird mithilfe einer Elektrodenkathode und Beschleunigung zur Anode hin, erzeugt und durch nachfolgende elektromagnetische Linsen auf die Oberfläche der zu untersuchenden Probe möglichst fein fokussiert.


Ein thermischer Schottky Feldemitter garantiert eine hohe und stabile Strahlstromstärke. Durch eine cross‑over freie elektronenoptische Säule (Beam Booster) ist eine Hochauflösende Abbildung und Signalerfassung im Niederspannungsbereich möglich. Durch eine sogenannte NanoVP Vorrichtung sind mit variabler Druckeinstellung und unter bestimmten Voraussetzungen und Gegebenheiten auch hochauflösende Abbildung von nichtleitenden Materialien möglich.

 

In der Probe werden in einem von der Beschleunigungsspannung und der Materialzusammensetzung abhängigem Wechselwirkungsvolumen Sekundärelektronen (SE1 und SE2), Rückstreuelektronen (BSE) und Röntgenstrahlung erzeugt. Die Energie der Röntgenstrahlung ist von der Ordnungszahl des emittierenden Atoms abhängig und damit für das betreffende Element „charakteristisch“. Alle diese Signale können mit entsprechenden Detektoren registriert werden.
Topographie-, Material- und/oder Elementkontraste können so abgebildet werden.

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Wechselwirkungsvolumen und Signale.

Mikroanalysesystem (EDX und Mikro-RFA)

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Entstehung von charakteristischen Röntgen-Quanten induziert durch auftreffende Elektronen oder Röntgenstrahlung.

Die Röntgenstrahlung, die im Elektronenmikroskop durch die Interaktion zwischen Probe und den einfallenden Elektronen entsteht kann durch den zusätzlichen Anbau von EDX‑Detektoren analytisch genutzt. Die Ermittlung der lokalen chemischen Zusammensetzung des Probenmaterials auf einer mittels dem REM abgebildeten Oberfläche ist dadurch möglich. Abhängig von Beschleunigungsspannung und der Probenmatrix ist eine Ortsauflösung von ca. 1 µm und gegebenenfalls. sogar darunter möglich.
Es können Spotmessungen, Linienprofile oder Elementverteilungsbilder aufgenommen werden.
Durch die Bestrahlung des Probenmaterials mit einer fein fokussierbaren Röntgenquelle (XTrace Source, Mikro‑RFA) wird eine elementspezifische Fluoreszenzstrahlung angeregt. Die Analytik und Detektion von Spuren-Elementen oder schwereren Elementen im sub‑mm Bereich ist möglich.

Probenanforderung und Anwendungsbeispiele

Das Probenmaterial muss in fester Form vorliegen, es sollte vakuumverträglich sein (geringer Dampfdruck, vernachlässigbare Gasabgabe) und es sollte unempfindlich gegenüber Elektronenstrahlen sein. Die maximal untersuchbare Probengröße ist ungefähr ca. 10 cm Durchmesser und 5 cm Höhe. In der Praxis und idealerweise sollte die Probengröße in einer Fläche von 1 cm2 (zurechtschneidbar) sein und nicht zu hoch (< 1 cm) sein.

  • Abbildung der Topographie von Materialober- und Bruchflächen
  • Untersuchung von Schichtstrukturen
  • Schichtdickenmessung an Brüchen
  • Identifizierung und Darstellung von Materialfehlern/Einschlüssen u. a. mit Elementanalyse
  • Elementanalyse von Oberflächen und Beschichtungen