Elektronenspektroskopie zur chemischen Analyse (ESCA) mit Auger-Elektronenspektroskopie, REM und weiteren Methoden

ESCA.
© Fraunhofer IGB
ESCA.
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Die Kontrolle der Oberflächeneigenschaften ist in nahezu allen Anwendungsbereichen von großer Bedeutung. Selbst bei rein mechanischen Funktionsbauteilen stellt sich die Frage, wie diese verklebt, vor Korrosion geschützt oder dekorativ beschichtet werden können. Dies erfordert meist mehrere Verfahrensschritte zur Oberflächenausrüstung und eine Problematik besteht oft darin, dass alle Herstellungsschritte des Bauteils an der Oberfläche Spuren hinterlassen – zum Beispiel können Rückstände in Form von Trennmitteln partiell oder flächig vorliegen. Bereits bei der Suche nach geeigneten Ausrüstungsverfahren ist häufig Oberflächenanalytik gefragt um den Status quo zu bestimmen.

Doch auch bei etablierten Verfahren ist die Analyse der Oberfläche immer wieder gefragt, wenn plötzlich Probleme wie versagende Verklebungen, sich ablösende Beschichtungen, mangelnde elektrische Leitfähigkeit u. v. m. auftreten. Dann stellt sich die Frage nach der Ursache, um die Fehlerquelle zu beseitigen.

Sowohl bei der Etablierung eines Ausrüstungsverfahrens wie der Schadensanalytik, kommen folgende bildgebende und chemische Methoden zum Einsatz:

  • Röntgenphotoelektronenspektroskopie und -imaging (ESCA/XPS) für die Oberflächenchemie (die obersten Nanometer werden erfasst),
  • Rasterelektonenmikroskopie (REM) für Topographie und Morphologie, oft ergänzt mit EDX (Röntgenmikroanalyse) für die Oberflächenchemie der (Informationstiefe etwa ein obersten Mikrometer),
  • Augerelektronenspektroskopie und -imaging (AES), Schichtzusammensetzung der obersten Nanometer, laterale Auflösung ca. 0,1 µm.

Während der Untersuchung einer Oberfläche stellt man häufig fest, dass die gewählte Analysemethode nur einen Teil des der benötigten Informationen liefert und eine weitere Messmethode zielführend wäre. Standardmäßig müsste nun die Probe ausgebaut und der anderen Messmethode zugeführt werden – und dabei die zuvor untersuchte Messstelle wiedergefunden werden.

Am Fraunhofer IGB steht nun ein ESCA (Kratos Axis Supra) zur Verfügung, das individuell erweitert wurde und zusätzlich zu einem XPS der neusten Generation REM-EDX und ein AES beinhaltet. Auch ein ISS (Ion Scattering Spectroscopy zur Wasserstoffdetektion) ist verbaut vorhanden und liefert insbesondere bei Polymeroberflächen die wichtige Information des Wasserstoffgehalts an der Oberfläche. Das Gerät verfügt zudem über eine Argonionen-Cluster-Quelle zur Anfertigung von Tiefenprofilen. So gerüstet können auch komplexe Schichtaufbauten oder Schadstellen mit hoher Ortsauflösung untersucht werden. Die Methoden können natürlich auch einzeln angewendet werden.

Die Analysen werden nach dem derzeitigen Stand der Technik im akkreditieren Bereich im Sinne der Norm DIN ISO/IEC 17025:2018 von entsprechend geschulten Mitarbeitern ausgeführt.