Plasma-Feinreinigung von Metalloberflächen

Der Forschungsverbund

Zusammensetzung des Forschungsverbundes.

Ein Forschungsverbund zwischen dem Fraunhofer-Institut für Grenzflächen- und Bioverfahrenstechnik (Fh IGB) und Industriepartnern (Anwendern, Reinigungsanlagenbauern sowie Hersteller von Bearbeitungshilfsstoffen und Reinigungsmitteln für die wässrige Reinigung bzw. Metallbearbeitung), hatte sich zum Ziel gesetzt, neue Konzepte der Feinreinigung von Metalloberflächen auf der Basis plasmagestützter Reinigungsverfahren zu untersuchen und die Grenzen der Plasmareinigung auszuloten.

Neben der Evaluierung der Möglichkeiten und Grenzen der Plasma-Feinreinigungsverfahren, vorwiegend in Kombination mit wässriger Vorreinigung, wurde ein Augenmerk auch auf die Erhöhung der Reinigungswirkung durch verfahrenstechnische Massnahmen sowie eine verbesserte Anpassung von Reinigungsmitteln und Verarbeitungshilfsstoffen gelegt.

Welche Materialien können gereinigt werden?

Durch Optimierung der Verfahrensparameter lassen sich prinzipiell von allen Materialien organische Verunreinigungsschichten durch die Plasmareinigung entfernen.

Auch oxidationsempfindliche Proben wie z. B. Kupfer oder Silber, können durch weniger stark oxidierend wirkende Plasmen z. B. O₂/Ar-, H₂O- oder Ar/H₂-Plasmen gereinigt werden, ohne dass es zu einer deutlichen Oxidation der Metalloberfläche kommt. Dies wurde durch Tiefenprofilmessungen mittels der Augerelektronenspektroskopie belegt. Eine Reduktion der im Sauerstoffplasma gebildeter Oxidschichten ist z. T. durch ein anschliessendes Wasserstoffplasma möglich. Berücksicht werden muss jedoch, dass es durch die Oxidation/Reduktion zu Gefügeänderungen kommen kann, die sich negativ z. B. auf die Qualität elektrischer Kontakte auswirken können. Das häufig auftretende Problem des Anlaufens, lässt sich ebenfalls durch Verfahrensoptimierung beseitigen.

Welche Öle werden abgereinigt?

Mit der Plasmareinigung lassen sich dünne organische Verunreinigungsschichten effektiv entfernen. Dennoch gibt es grosse Unterschiede zwischen den verschiedenen, in der industriellen Fertigung eingesetzten Bearbeitungsölen.

	Anti- corrit WOK Z2	Anti- corrit RP 4107 S	BP Bezora 5870	Geno- med 3 ND	Absol 100 AF	Extra- cut P	Züko- form KM	Synto- cool DF
Plasma a)	21	24	77	55	49	24	39	27
Plasma b)	18	16	95	53	48	23	16	18
Plasma c)	35	31	87	61	57	35	28	34

Abreinigung von Bearbeitungshilfsstoffen auf Stahlproben. Es ist die Gewichtsabnahme des Bearbeitungsöles in Prozent angegeben.

a) H₂/H₂O Plasma 1:1, 40 Watt 0,2 mbar, 55°C, 20 min
b) O₂-Plasma 40 Watt, 0,2 mbar, 100°C, 20 min
c) Ar/H₂-Plasma 1:9, 40 Watt, 0,2 mbar, 45°C, 20 min

Obige Tabelle vermittelt einen Eindruck über die unterschiedliche Abreinigbarkeit organischer Bearbeitungshilfsstoffe mit unterschiedlichen Reinigungsplasmen. Dazu wurden Stahlproben definiert mit einer bestimmten Menge des Bearbeitungshilfsstoffes beaufschlagt und die Reinigungswirkung des Plasmas durch Wägen vor und nach der Reinigung ermittelt. Die Tabelle enthält die Gewichtsabnahme in %. Diese Tabelle soll auch verdeutlichen, dass nicht immer das Sauerstoffplasma den besten Reinigungserfolg gewährleistet, da auch die chemische Struktur des abzureinigenden Öles einen wesentlichen Einfluss auf die Abreinigbarkeit ausübt.

Wichtig für den Reinigungserfolg ist, dass das abzureinigende Öl keine Tröpfchen bildet oder sich in Sack- und Bohrlöcher sammelt. Abhängig vom Öl kann es hierbei zu einem Verharzen des Öles durch photochemische und radikalische Polymerisationsreaktionen kommen.

Vergleich verschiedener Reinigungsvarianten

Verschiedene Reinigungs-varianten, bewertet mittels der Elektronen-spektroskopie zur Chemischen Analyse (ESCA).

Vom Verbund wurde eine breite Palette verschiedener Reinigungsvarianten getestet. In der Abbildung unten sind Beispiele gezeigt, die verdeutlichen, dass Plasmaverfahren die saubersten Oberflächen ergeben. Bewertet wurde der Kohlenstoffgehalt der Oberfläche mit der Elektronenspektroskopie zur Chemischen Analyse.

Wiederverschmutzung frisch gereinigter Proben

Die Plasmareinigung reduziert den Kohlenstoffanteil der Probenoberfläche auf unter 5 Atom-%. Diese extreme Sauberkeit bleibt jedoch, je nach Lagerung der Proben, nicht lange erhalten. Folgende Abbildung verdeutlicht, dass nach zwei Tagen der Kohlenstoffgehalt bereits wieder auf ca. 20 Atom-% angestiegen ist. Eine schnelle Weiterverarbeitung bzw. saubere Lagerung frisch gereinigter Proben ist deshalb wichtig.

Reinigt Plasma in Spalten?

Die Untersuchung der Spaltgängigkeit der Plasmen stellte einen weiteren wichtigen Schwerpunkt des Verbundes dar. Es konnte gezeigt werden, dass Plasmen selbst in 0,1mm breiten (1cm langen) Spalten, die mit einem dünnen Ölfilm kontaminiert waren eine Reinigung bis in eine Tiefe von ca 4-5 cm bewirken. Sauerstoffplasmen erweisen sich gegenüber Ar/H₂-Plasmen als effektiver.

Reinigt Plasma auch anorganische Komponenten?

Prinzipiell ist die Abreinigung anorganischer Verunreinigungen mit Plasmen schwierig. Für Schwefel und Bor konnten jedoch Bedingungen gefunden werden. Bei phosphorhaltigen Bearbeitungshilfsstoffen ist es entscheidend, in welchem Oxidationszustand der Phosphor vorliegt.

Fazit

Aufgrund des geringen Chemikalieneinsatzes und der hohen Umweltverträglichkeit kann die Plasmareinigung die Methode der Wahl sein, wenn es darum geht geringe Verunreinigungsschichten zu entfernen und hohe Reinheitsgrade zu erzielen. Eine Optimierung der Reinigungsparameter auf die jeweils zu reinigende Produktpalette ist jedoch unablässig und sollte zusammen mit dem Anlagenhersteller oder einem unabhängigen Forschungsinstitut erfolgen. Idealerweise können zusammen mit dem Bearbeitungsölhersteller auch Produkte ausgewählt bzw. entwickelt werden, die sich anschliessend optimal abreinigen lassen. Bei stark verschmutzten Proben (öltriefend) ist eine Vorreinigung z. B. mit wässrigen Reinigern notwendig.