Fraunhofer-Institut für Grenzflächen- und Bioverfahrenstechnik IGBAusstattung – Methoden und Anwendungen
Gaschromatographie (GC)
Die Gaschromatographie ist ein physikalisch-chemisches Trennverfahren zur qualitativen und quantitativen Analyse von Stoffgemischen, deren zu bestimmende Komponenten sich ohne Zersetzung verdampfen lassen.
| GC-Ausstattung | Anwendungsbeispiele |
|---|---|
| Pyrolyse-GC/MS | Charakterisierung von Polymeren, Copolymeren, hochmolekularen Naturstoffen, Qualitätskontrolle von Kunststoffen |
| Headspace-GC/MS | Leichtflüchtige Substanzen in komplexen Matrices (flüssig oder fest) z. B. Lösungsmittel, LHKW, Aromastoffe, Monomere |
| Thermodesorption-GC/MS | Arbeitsplatzmessungen, Gefahrstoffanalysen, Luftkontaminationen |
| Purge and Trap-GC/MS | Spurenanalytik leichtflüchtiger Substanzen in flüssigen oder festen Proben, z. B. LHKW, Aromastoffe |
| Festphasen-Mikroextraktion-GC-/FID (SPME) | Anreicherung von Analyten, z. B. Substanzen aus festen oder halbfesten Proben, Spurenanalytik in Flüssigproben |
| GC-MS mit Quadrupol-Technik | Massenspektroskopische Identifizierung unbekannter Substanzen, z. B. umweltrelevante Schadstoffe und deren Abbauprodukte, Absicherung von Befunden |
| Wärmeleitfähigkeits-Detektor (WLD) | Universelle Anwendung, insbesondere für Gase |
| Flammenionisations-Detektor (FID) | Universelle Anwendung, z. B. für Triglyceride, Kohlenwassersstoffe, Fettsäuren, Lösungsmittel |
Für die Probenaufgabe stehen die Injektionssysteme on-column, split/splitless, PTV (programmed temperature vaporizer) zur Verfügung.
nach obenHochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC)
Die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie ist ein physikalisch-chemisches Trennverfahren zur qualitativen und quantitativen Analyse von Stoffgemischen. Im Unterschied zur Gaschromatographie, die eine sehr gute Trennmethode für verdampfbare Stoffe ist, können mittels HPLC nicht flüchtige Substanzen analysiert werden. Die HPLC kann auch präparativ genutzt werden.
Aktuelle HPLC-Entwicklungen zu höherem Probendurchsatz mit immer kleinereren Probenvolumina und verbesserter Auflösung bezeichnet man als Ultra High Performance Liquid Chromatography (UHPLC). Zur Verfügung stehen UHPLC-, HPLC- und Ionenchromatographie-Anlagen mit verschiedenen Detektoren.
| Detektion | Anwendungsbeispiele |
|---|---|
| LC-MS/MS | Mit Elektrospray- (ESI) und chemischer Ionisierung unter Atmosphärendruck (APCI), z. B. für die Identifizierung und Quantifizierung unbekannter Verbindungen, Untersuchung des Metabolismus vvon Pharmaka, Strukturaufklärung von Verbindungen, Sequenzierung von Peptiden |
| Brechungsindex-Detektor (RI) | Universelle Anwendung, z. B. für Monosaccharide, Disaccharide, organische Säuren |
| UV/VIS-Detektor | Für beispielsweise pharmazeutische Wirkstoffe, Lebensmittelzusatzstoffe, Vitamine |
| Diodenarray-Detektor (DAD) | Identifizierung und Absicherung von Befunden mittels UV/VIS-Spektren |
| Fluoreszenz-Detektor | Für z. B. Aminosäuren, polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) |
| Lichtstreudetektor (ELSD) | Für nicht-flüchtige Substanzen, die im UV- oder Fluoreszenzdetektor nicht nachgewiesen werden können |
Für nicht-flüchtige Substanzen, die im UV- oder Fluoreszenzdetektor nicht nachgewiesen werden können
Ionenchromatographie (IC)
Die Ionenchromatographie ist eine Variante der Flüssigchromatographie, die die qualitative und quantitative Analyse von Ionen (Kationen, Anionen, organische Säuren) nach verschiedenen Mechanismen (Ionenaustausch, Ionenausschluß, Ionenpaarbildung) ermöglicht. Am Fraunhofer IGB findet sowohl die Ionenchromatographie mit Supressor-Technik Einsatz, als auch die Ionenpaarchromatographie.
Analysiert werden können z. B. Alkali- und Erdalkalimetalle, Anionen und organische Säuren.
| Detektion | Anwendungsbeispiele |
|---|---|
| Elektrochemischer Detektor (ECD) | z. B. für Monosaccharide, Polysaccharide, Phenole, Catecholamine, Cyanide, Hydroxylamine |
| Leitfähigkeits-Detektor | Anionen, Kationen, organische Säuren |
Massenspektrometrie (MS)
Es stehen GC-MS, Pyrolyse-GC/MS und Headspace-GC/MS, LC-MS/MS zur Verfügung.
| Ausstattung | Anwendungsbeispiele |
|---|---|
| GC-MS mit Quadrupol-Technik |
Zur massenspektrometrischen Identifizierung unbekannter Substanzen, z. B. umweltrelevanter Schadstoffe und deren Abbauprodukte, sowie zur Absicherung von Befunden. |
| LC-MS/MS mit Elektrospray (ESI) und chemischer Ionisierung unter Atmosphärendruck (APCI) |
Für z. B. die Sequenzierung von Peptiden, Aufklärung von Produkten aus mikrobiellem Abbau, Untersuchung des Metabolismus von Pharmaka, Strukturaufklärung von Verbindungen. |
| Triple Quadrupol MS mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS-MS) | Die ICP-MS ist eine robuste, sehr empfindliche massenspektrometrische Analysemethode in der anorganischen Elementaranalytik. Sie wird u. a. zur Spurenanalyse von Schwermetallen wie Blei, Cadmium, Bismut oder Seltenen Erden eingesetzt. |
Anorganische Analytik
Aufschlusssysteme
Ein Aufschluss ist eine Probenvorbereitung für Feststoffe unter Verwendung verschiedener Mineralsäuren mit dem Ziel, die Analyte in Lösung zu überführen, um sie anschließend mit spektroskopischen Verfahren zu untersuchen.
- Hochdruckverascher
- Mikrowellenaufschlussgerät
Kationenanalytik
Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES)
Bei der Atomemissionsspektrometrie werden die nachzuweisenden Atome durch induktiv gekoppeltes Plasma (ICP), ein im Hochfrequenzfeld ionisiertes Gas, angeregt. Die aufgenommene Energie wird in Form von Emissionsspektren wieder abgegeben. Einsatz findet diese Methode in der anorganischen Elementaranalytik.
Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS)
Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) ist eine robuste, sehr empfindliche massenspektrometrische Analysenmethode in der anorganischen Elementaranalytik. Sie wird u. a. zur Spurenanalyse von Schwermetallen wie Quecksilber, Blei, Cadmium, Bismut oder Seltenen Erden eingesetzt.
Anionenanalytik
Ionenchromatographie (IC)
Die Ionenchromatographie ist eine Variante der Flüssigkeitschromatographie, die die qualitative und quantitative Analyse von Ionen nach verschiedenen Mechanismen (Ionenaustausch, Ionenausschluss, Ionenpaarbildung) ermöglicht. Am Fraunhofer IGB wird die Ionenchromatographie mit Suppressortechnik eingesetzt.
400 MHz-Kernresonanzspektroskopie (NMR)
Die hochauflösende NMR-Spektroskopie in Lösung dient zur Strukturaufklärung organischer Moleküle in Lösung. Darüberhinaus besteht die Möglichkeit, den Verlauf einer chemischen Reaktion zu verfolgen und darzustellen.
| NMR-Ausstattung |
Beschreibung |
|---|---|
| 9,4 Tesla Magnet |
1H Frequenz 400MHz |
| 5 mm Probenkopf |
automatisch abstimmbar im Bereich von 1H bis 19F und 31P bis 109Ag, Feldgradient bis 140 G/cm |
| 2-Kanalspektrometer |
Messung sowohl von 1D als auch von 2D COSY-, HMQC-, HMBC-, NOESY-, ROESY-, TOCSY- und DOSY-Spektren möglich |
| variable Temperiereinheit |
Temperierung von -100 °C bis +150 °C möglich |
Durch die Unterstützung neuester Software ist eine komplette Kontrolle der Messparameter und eine standardisierte Auswertung möglich.
Totaler organischer Kohlenstoff (TOC)
Mit dieser Methode wird der totale organische Kohlenstoff bestimmt, indem die organischen Verbindungen oxidativ in Kohlendioxid überführt und summar gemessen wird. Der TOC stellt sich als Differenz aus totalem anorganischen Kohlenstoff (TIC) und Gesamtkohlenstoff (TC) dar.